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怎样快速判断顶空进样器出现故障?

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  自动顶空进样器是半自动顶空进样器的升级产品,该仪器的样品瓶恒温炉工位设计采用圆周分布,更加合理,使所有顶空瓶加热位的温度梯度最小化,提高分析结果的稳定性和可靠性。进样针头可自由更换,方便连接国内外各种型号的气相色谱仪。
  顶空分析是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量.显然,这是一种间接分析方法,其基本理论依据是在一定条件下气相和凝聚相(液相和固相)之间存在着分配平衡.所以,气相的组成能反映凝聚相的组成.我们可以把顶空分析看成是一种气相萃取方法,即用气体作"溶剂"来萃取样品中的挥发性成分,因而,顶空分析就是一种理想的样品净化方法.传统的液液萃取以及 SPE 都是将样品溶在液体中,不可避免地会有一些共萃取物干扰分析.况且溶剂本身的纯度也是一个问题,这在痕量分析中尤为重要.而气体作溶剂就可避免不必要的干扰,因为高纯度气体很容易得到,且成本较低,这也是顶空 GC 被广泛采用的一个重要原因.
  目前全自动顶空进样器分析方法有手工方式、气密针进样方式、平衡式加压系统、定量环加压系统、静态-动态补偿式这五种进样方式。但当顶空进样器出现类似问题时,如何能更快更准的判断具体故障原因呢?这就要求我们操作人员思路清晰,知道处理的顺序及技巧:
  1、仪器出现故障时间,使用条件是否和仪器正常时一致(是否修改参数、更换隔垫等),如果一致可排除传输进样针堵塞,此时可以先确定阀循环设定时间是否正确;
  2、如果更换过进样口隔垫,重点确认下进样针是否堵塞;
  3、如果更换过GC毛细柱或操作流量,请和用户确认载气压力调节的是否合适;
  4、如果操作条件和以前保持一致,但无峰,直接GC进样确认GC是否正常;如果GC正常但连接顶空不出峰,顶空进入手动测试模式,确认电磁阀、六通阀等是否工作正常;
  5、如果手动模式都正常,则通过做样观察否有堵塞现象:连接出口到水容器里,做样时没有泡或出泡缓慢等表示有堵塞,则需依次确认取样针、定量环、六通阀、排空阀等是否有堵塞。

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