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想要熟悉掌握二次热解析仪,这些知识点怎么能少!

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  作为一款带电子冷阱和二次吸附解吸功能的全自动热解析仪,二次热解析仪通过二次冷阱聚焦和直接电阻加热快速升温方法解决了一次解吸峰型差和解吸率低的问题。操作简单,使用方便,全程软件控制,自动化程度高。适用于职业卫生防治、CDC、环保等行业。
  
  要掌握好热解吸进样技术,必须熟悉并掌握二次热解析仪的主要操作参数:解吸温度、解吸时间、载气流速。
  
  1、解吸温度:主要要求控制升温速率和终温度。升温速率快,解吸速度就快,进入色谱柱的速度就快,初始峰谱带就窄。但要注意温度上限适当。其受吸附剂热稳定性的限制,大多高分子吸附剂在300℃以上就会不同程度地分解或裂解,所以,一般常用的解吸温度~300℃。
  
  2、解吸时间:取决于待测组分与基体之间作用力的大小(小短大长)、样品颗粒的粗细(粗短细长)。解吸前加热过程的时间,一般是2~5min,解吸进样时间不宜过长,一般30s左右,否则会导致色谱峰大大加宽。
  
  3、载气流速:解吸进样过程中,载气流速大小对灵敏度有影响,所以不宜过慢,但受色谱柱(尤其是毛细管柱)柱容量的限制,—般~30ml/min为宜。
  
  仪器解析过程中使用两种吸附管两级解析:
  
  首先,采用大体积采样将化合物保留在高容量的吸附管(采样管)中,然后加热解析到下一级毛细聚焦管中(一级解析)。
  
  其次,富集在毛细聚焦管中的样品再次加热解析后导入气相色谱毛细管中(二级解析)。
  
  二次热解析仪采用毛细聚焦管二级富集解析,只需较小的载气量就可以把富集在毛细聚焦管中的分析物导入气相色谱,提高了进样效率,并且可以得到尖锐的化合物峰形。

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