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详细说明气相吹扫捕集装置的吹扫捕集过程

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  气相吹扫捕集装置属于气相萃取范畴,它是用氮气、氦气或其他惰性气体将被测物从样品中抽提出来,使气体连续通过样品,将其中的挥发组分萃取后在吸附剂或冷阱中捕集,再进行分析测定,因而是一种非平衡态的连续萃取。主要应用于水和土壤中的挥发性有机物VOC分析,也可用于食品中挥发物的分析等。
  
  气相吹扫捕集的过程是用氮气、氦气或其他惰性气体以一定的流量通过液体或固体进行吹扫,吹出所要分析的痕量挥发性组分后,被冷阱中的吸附剂所吸附,然后加热脱附进入气相色谱系统进行分析。详细过程如下:
  
  将待测样品注入一个可密封的玻璃样品瓶中,一般注入5mL样品可获得足够的分析灵敏度,如果要求检出下限更低,可注入25mL样品。使用高纯氦气或氮气以恒定的流量、温度和时间对样品进行吹扫,从样品基质中吹扫出来的挥发性组分被吹扫气输送到捕集阱中,挥发性组分被吸附管捕集,吹扫气流过吸附管并排空。 
  
  采用气相吹扫捕集装置对样品中挥发性组分进行气体萃取,待测组分的萃取效率可用下式计算: 
  
  萃取效率=(通过吹扫捕集得到的待测组分的峰面积/通过直接进样得到的待测组分的峰面积)×100% 
  
  萃取总体积是在萃取状态下吹扫气通过样品的总量,可通过吹扫气流量和吹扫时间计算得到。实际工作中,吹扫气流量是在一系列标准样品中和在已知条件下通过实验获得的。 
  
  吹扫捕集应兼顾吹扫效率和捕集效率,难于吹扫组分的萃取,可增加吹扫气的总体积以改善吹扫效率。在恒定的吹扫气流量下,可增加吹扫时间以获得较大的回收率。
  
  气相吹扫捕集装置的除水方法主要有渗透法和冷凝法。渗透对样品中水和极性物质的去除非常有效,但测定样品中的极性物质如酮化合物时,不能用渗透法除水。冷凝是目前普遍使用的除水方法,不会影响极性化合物的回收。

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