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影响吹扫捕集仪测定结果的因素有哪些,如何注意?

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  吹扫捕集仪可以将液体样品自动精确取样到吹扫瓶中进行吹扫捕集,也可以对固体样品自动加入蒸馏水振荡混合直接进行吹扫捕集。
  
  我们采用吹扫捕集仪时,为使测定结果准确,必须注意以下因素:
  
  一、温度
  
  作为方法的一部分,可以放入一个磁力搅拌棒在吹扫阶段进行搅拌,瓶子放置在加热套中,使样品达到期望的温度。其中有三个温度需要控制:
  
  1、吹扫温度,水溶液大多在室温下吹扫,只要吹扫时间足够长,就能满足分析要求。升高温度会增加水分的挥发。对非水溶液,温度可以高些。
  
  2、捕集器温度,包括吸附温度和解吸温度。吸附温度常为室温,但对不易吸附的气体也可采用低温冷冻捕集技术。解吸温度是吹扫捕集仪的重要参数,应依据待测组分的性质和吸附剂的性质来优化确定。
  
  3、连接管路的温度,它应足够高以防止样品冷凝。环境分析常用的连接管温度为80-150℃。
  

吹扫捕集仪

 

  二、吹扫气流速
  
  吹扫气流速取决于样品中待测样品的浓度、挥发性与样品基质的相互作用(如溶解度);以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦气时,流速范围为20~60mL/min,用氮气时可以稍高一些,但氮气的吹扫效果不及氦气。原因是氮气在水中的溶解度比氦气大。注意,吹扫流速太大时会影响样品的捕集,造成样品组分的损失。
  
  吹扫流量对测定结果也有不同的影响,随吹扫捕集仪流量的增大回收率有降低的趋势,吹扫流量的设置结合其他因素选择。
  
  三、吹扫时间
  
  原则上讲,吹扫时间越长,分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率,应在满足分析要求的前提下,吹扫时间尽可能短。实际工作中可通过测定标准样品的回收率(通常要求大于90%)。环境分析中吹扫时间一般为10min左右。
  
  四、解吸条件的选择
  
  解吸时的载气流速主要取决于所用色谱柱。通常用填充柱时为30~40mL/min.用大口径毛细管柱时为5-10mL/min。用毛细管柱时则要按分流或不分流模式来设置载气流速。
  
  解吸条件决定解吸效率,影响方法的回收率和稳定性,应通过试验来确定优佳的解吸时间和高的解析温度。解吸温度的影响:解吸温度过低,解吸缓慢并可能解吸不完全;解吸温度过高,对吸附剂和目标化合物的稳定性均可能有一定影响。

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