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详细说明气相吹扫捕集装置的操作参数

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  气相吹扫捕集装置可以将液体样品自动精确取样到吹扫瓶中进行吹扫捕集,也可以对固体样品自动加入蒸馏水振荡混合直接进行吹扫捕集。
  
  气相吹扫捕集装置的操作参数有吹扫温度、吸附温度、热解吸温度、连接管路温度、吹扫气流量、热解吸载气流量和吹扫时间等。
  
  一、吹扫温度:
  
  水溶液大多在常温下吹扫。为了缩短吹扫时间可加热样品,但温度升高会增加水的挥发。非水溶液的吹扫温度可高些。
  
  二、吸附温度:
  
  吸附温度一般为常温。对不易吸附的气体可采用低温冷阱技术,即用冷气、液态二氧化碳或液氮控制捕集阱的温度。
  
  三、热解吸温度:
  
  热解吸温度根据样品和吸附剂性质确定。
  
  四、连接管路温度:
  
  连接管路温度应足够防止样品冷凝。环境样品分析中,连接管路温度一般为80~150℃。
  
  五、吹扫气流量:
  
  吹扫气流量取决于样品中待测组分的浓度、挥发性、与样品基质的相互作用(如溶解度)和其在捕集阱中的吸附作用等。
  
  用氦气时,流量为20~60mL/min。用氮气时可稍高些,但氮气在水中的溶解度比氦气大,吹扫效果不及氦气。吹扫气流量太大会影响组分的捕集,造成组分损失。
  
  六、热解吸载气流量:
  
  热解吸载气流量主要取决于色谱柱。用大内径毛细管柱时,载气流量为5~10mL/min。用常规毛细管柱时,要按分流或不分流模式设置载气流量。
  
  七、吹扫时间:
  
  吹扫时间根据样品确定。原则上,吹扫时间越长,分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率,应在满足分析要求前提下,选择尽可能短的吹扫时间。实际工作中,可通过测定标准样品的回收率确定吹扫时间。
  
  如要测定废水中的苯和乙苯等污染物,可用未被污染的干净水作“空白”样品,定量加入待测物,然后通过实验绘制不同吹扫时间的回收率曲线。通常要求回收率>90%,环境分析中吹扫时间一般为10min左右。

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