二次热解析技术范围包含挥发性大于n-C40的有机物(即碳原子数小于四十的挥发性和半挥发性有机物)和少量的无机物(如H2S、N2O、SF6等)。根据挥发性和半挥发性组分从采样管中解吸之后是否再进行冷聚焦浓缩,将热脱附装置分为一次热解析和二次热解析。
在进行分析之前,请将热解析装置与气相色谱仪正确进行连接,点击链接,了解热解析装置与气相色谱仪进行连接。确保仪器连接正确和气源正常供气之后,可以按照下述步骤进行操作。
1、打开仪器,等待自检通过。打开气相色谱仪器和热解吸装置,等待仪器自检通过;仪器会显示“自检完成”。
2、设置热解吸仪器参数,设置热解吸仪器参数,主要包括温度参数和时间参数。
3、等待仪器就绪/准备阶段。设置温度参数和时间参数之后,等待仪器就绪,此时仪器处于准备阶段。
4、标准曲线绘制-制作标准浓度采样管。仪器就绪之后,将采样管/热解吸管/吸附管安装至热解吸装置。使用注射器将相应浓度的标液从标样加载口注入采样管。
进行操作之后,摁下仪器“标定”按键,此时仪器进行“标定”过程;标定过程中,仪器会有固定流量的气流从标样加标口侧流路(吹扫气管路)通过采样管一定的时间,将注射器注入的相应浓度标液带入采样管内部的吸附剂中,该流量可根据实际情况调节。
“标定”结束后,仪器提示标定结束并可以返回主界面。“标定”过程各热解析厂家称呼不一样,其实质就是模拟样品采样过程,将一定浓度的标准样品吸附于采样管之内,制作标准浓度的采样管和进行标准曲线的绘制,便于使用二次热解析装置分析未知样品。
除了上述操作之外,一些耗材供应商可以提供固定浓度的采样管/热解吸管/吸附管,购买后可直接使用;另外一些厂家提供了专门用于制作标准样品采样管的装置,称之为标样加载平台/标液注射器/标样进样装置等。