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二次热脱附GC-MS法测定室内空气中总挥发性有机物

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  二次热脱附是一种联用气相色谱(GC和GC-M)的多功能预浓缩技术,可通过从样品中提取挥发性有机物并将其浓缩到极小体积的载气中,增强痕量目标化合物的灵敏度,有助于减少干扰,并对ppb级或更低浓度的分析物实现常规检测。
  
  使用二次热脱附,建立了室内空气中总挥发性有机物的检测方法,本方法可以实现全自动化解析进样和自动老化,而且样品罐有自动密封功能,减少耗材使用量,分析过程中可通过仪器的干吹功来代替离线的氮气吹扫过程,省去每个采集管进行离线氮吹的繁琐操作,方法简便快捷。
  

二次热脱附的操作

 

  测试过程:
  
  一、热脱附条件
  
  吸附管初始温度:35℃;干吹温度:35℃;干吹时间:3min;吸附管脱附温度:270℃;吸附采样管脱附时间:3min;聚焦冷阱温度:-10℃;聚焦冷阱脱附温度:260℃;冷阱脱附时间:2min;传输线温度:200℃;阀温度:200℃。
  
  二、GC-MS检测条件
  
  色谱柱:MEGA-5ms30m*0.25mm*0.25μm;进样口温度:250℃;进样方式:分流进样,分流比30:1;柱箱温度:35℃,保持2min,以15℃/min升温至300℃,保持2min。扫描方式:全扫描(Scan)。
  
  三、采样管自动老化
  
  二次热脱附具有采样管自动老化功能,使采样管老化变得非常便捷。自动老化功能使用也非常方便,只需要将采样管按规定方向放入样品罐中,然后老化序列设置老化温度、时间即可。一次可老化72根采样管,而且可以勾选TRAPCONDITONN(阱老化),实现做完样品后烘烤捕集阱,降低污染。
  
  四、校准曲线绘制
  
  使用全自动液体处理平台,配制目标化合物浓度分别为2.5、5、10、20、50、100μg/mL标准系列。用微量注射器取10.0μL混标溶液注入老化好的空白吸附管得到含量为25.0、50.0、100、200、500、1000ng的校准系列吸附管。将采样管直接放入样品罐中,样品罐有自密封效果,无需加装密封帽。
  
  分析过程中可通过二次热脱附的干吹功来代替离线的氮气吹扫过程,省去挨个给采集管进行离线氮吹带来的麻烦。按照样品分析方法从低浓度到高浓度依次测定,记录标准系列目标化合物和相对应内标的保留时间、定量离子的响应值。