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想要合理运用二次热解析仪,这些操作参数需记住

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  二次热解析仪自带电子冷阱和二次吸附解吸功能,通过二次冷阱聚焦和直接电阻加热快速升温方法解决了一次解吸峰型差和解吸率低的问题。仪器操作简单,使用方便,全程软件控制,自动化程度高。广泛应用于卫生防治、CDC、环保等行业。
  
  仪器采用填充有吸附剂的玻璃管捕获的有机化合物,然后将它们导入气相色谱仪中,通过气相色谱,这些有机化合物得到分离和测定。解析过程中使用两种吸附管两级吸附管两级解析:
  
  首先,采用大体积采样将化合物保留在高容量的吸附管(采样管)中,然后加热解析到毛细管中(二次解析)。采用毛细聚焦管二级富集解析,只需较小的载气量就可以把富集在毛细聚焦管中的分析物导入气相色谱,提高了进样效率,并且可以得到尖锐的化合物峰形。
  
  毛细聚焦管技术避免了水的干扰,增强了极性化合物的分析。热解析仪可方便的用于多种采样方式,如使用干电池的空气采样器对外部环境采样后在实验室内分析,或者采用二次热解析仪实现现场采样分析。
  
  想要掌握好热解析进样技术,必须熟悉二次热解析仪的主要操作参数:解吸温度、解吸时间、载气流速。
  
  1、解吸温度:
  
  主要要求控制升温速率和温度。升温速率快,解吸速度就快,进入色谱柱的速度就快,初始峰谱带就窄。但要注意温度上限适当。其受吸附剂热稳定性的限制,大多高分子吸附剂在300℃以上就会不同程度地分解或裂解,所以,一般常用的解吸温度~300℃。
  
  2、解吸时间:
  
  取决于待测组分与基体之间作用力的大小(小短大长)、样品颗粒的粗细(粗短细长)。
  
  解析前加热过程的时间,一般是2~5min,解吸进样时间不宜过长,一般30s左右,否则会导致色谱峰大大加宽。
  
  3、载气流速:
  
  二次热解析仪进样过程中,载气流速大小对灵敏度有影响,所以不宜过慢,但受色谱柱(尤其是毛细管柱)柱容量的限制,—般~30ml/min为宜。

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