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使用吹扫捕集仪时,一定要记住这几个影响因素

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  吹扫效率是吹扫捕集仪在使用过程中,被分析组分能被吹出回收的百分数。影响吹扫效率的因素主要有吹扫温度、样品的溶解度、吹扫气的流速及流量、捕集效率和解吸温度及时间等。化合物不同,其吹扫效率也稍有不同。下面我们就来一起了解一下吧!
  
  1、吹扫温度
  
  提高欢扫温度,相当于提高蒸气压,因此吹扫效率也随之提高。蒸气压是吹扫时施加到固体或液体上的压力,它依赖于吹扫温度和蒸气压相与液相之比。在吹扫含有高水溶性的组分时,吹扫温度对吹扫效率影响更大。
  
  但是温度过高带出的水蒸气量增加,不利于下一步的吸附,给非极性的气相色谱分离柱的分离也带来困难,水对火焰类检测器也具有碎灭作用。所以一般选取50℃为常用温度,对于高沸点强极性组分,可以采用更高的吹扫温度。
  

吹扫捕集仪

 

  2、样品溶解度
  
  溶解度越高的组分,其吹扫效率越低。对于高水溶性组分,只有提高吹扫温度才能提高吹扫效率。盐效应能够改变样品的溶解度,通常盐的浓度大约可加到15%~30%,不同的盐对吹扫效率的影响也有区别。
  
  3、吹扫气的流速及时间
  
  吹扫气的体积等于吹扫气的流速与吹扫时间的乘积。通常用控制气体体积来选择合适的吹出效率。气体总体积越大,吹出效率越高。但是总体积太大,对后面的捕集效率不利,会使捕集在吸附剂或冷阱中的被分析物吹落。因此,吹扫捕集仪的流速一般控制在400~500mL之间。
  
  4、捕集效率
  
  吹出物在吸附剂或冷阱中被捕集,捕集效率对吹扫效率影响也较大,捕集效率越高,吹出效率越高。冷阱温度直接影响捕集效率,选择合适的捕集温度可以得到大的捕集效率。
  
  5、解吸温度及时间
  
  一个快速升温和重复性好的解吸温度是吹扫捕集仪的关键,它影响整个分析方法的准确度和精密度。较高的解吸温度能够更好地使挥发物送入气相色谱柱,得到窄的色谱峰宽。
  
  因此,一般都选择较高的解吸温度,对于水中的有机物(主要是芳烃和卤化物),解吸温度通常采用200℃。在解吸温度确定后,解吸时间越短越好,从而得到对称的色谱峰。

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