吹扫捕集仪引起污染的原因分析及排查

　　使用吹扫捕集仪与气相色谱-质谱联用仪进行《HJ605-2011土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集气相色谱-质谱法》分析时发现，分析样品结果中出现干扰峰；在运行了空白样品瓶之后，发现仍然存在干扰。

　　

　　一般而言，使用吹扫捕集装置分析样品有干扰峰，其可能原因与只使用气相色谱仪器类似，主要为系统污染。可能的污染原因包括：

　　

　　1、气源和气体净化装置：包括气源不纯、气源管路污染、气体净化装置需要更换等；

　　

　　2、吹扫捕集仪管路污染、样品瓶密封垫质量不佳等；

　　

　　3、进样口需要维护：包括进样垫、衬管、O型圈、分流平板和分流捕集阱需要更换或者清洗等；

　　

　　4、色谱柱污染，需要老化和截断柱头；

　　

　　5、其他污染和残留等。

　　

　　由于使用气质联用仪器（GCMS），可以通过观察干扰峰的质谱图来了解其详细信息，判断后主要是硅氧烷类；干扰峰的主要离子碎片为73、193和281；一般认为以上特征离子来自于仪器进样垫、O型密封圈等橡胶产品部件老化流失（包括进样垫使用破损严重、衬管中有进样垫碎屑等）或者甲基硅氧烷色谱柱涂层的流失。

　　

　　使用吹扫捕集仪分析样品时有杂峰和干扰的原因多种多样，首先要注意产品耗材供应商的选择，并对其耗材做好质量验证；除此之外，重要的还是做好仪器的日常维护。

　　

　　在进行故障排查时，如果不能正常判断仪器故障原因，可以采取逐段排查的方法；如果有质谱仪器，可以较快的判断出故障点；同时，在进行干扰峰故障排查时，应当妥善利用样品空白，溶剂空白和仪器空白等各种空白测试。